水相hexylchloroformate衍生和固相微萃取氣相色譜四極離子阱質(zhì)譜法測定尿中苯甲酰。

B J廳，R Parikh，J的brodbelt

PMID 10408106

摘要

衍生/固相微萃取（SPME）用于尿中苯甲酰的測定方法。衍生是直接進(jìn)行1毫升的尿液而sonicating 3分鐘12微升己基氯甲酸酯和70微升含乙腈的混合物：水：辛醇：2-dimethylaminopyridine（5:2:2:1 V / V），得到產(chǎn)物苯甲酰己酯（BHE）。之后的3分鐘內(nèi)，250μl一部分轉(zhuǎn)移到固相微萃取瓶。理想的提取時間100微米的聚二甲基硅氧烷固相微萃取纖維轉(zhuǎn)移到GC-MS分離分析與四極離子阱質(zhì)譜儀后。己基酯衍生和固相微萃取程序兼容性和靈敏度優(yōu)化。該法線性0.10至20微克/毫升（R2 = 0.999）使用benzoylecgonine-d3作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的尿苯甲酰（1.5微克/毫升）。日內(nèi)精密度分別為8.8和6.8%，RSD為0.30微克/毫升和17微克/毫升尿液中甲基安非他命標(biāo)準(zhǔn)（n = 6），分別為。日間精密度（n = 3）均小于或等于3.3%，RSD，顯示良好的重現(xiàn)性。檢出限0.03微克/毫升（S / N = 3）實現(xiàn)，從而使SPME方法簡化替代固相萃取GC-MS確認(rèn)后發(fā)出的苯甲酰截止0.30微克/毫升。定量結(jié)果固相微萃取和固相萃?。⊿PE）兩個臨床尿液標(biāo)本已知陽性可卡因的發(fā)射試驗是在良好的協(xié)議。苯甲酰的衍生/萃取法檢測尿液標(biāo)本22 22其他已知陽性可卡因