水相hexylchloroformate衍生和固相微萃取氣相色譜四極離子阱質(zhì)譜法測定尿中苯甲酰。
B J廳,R Parikh,J的brodbelt
PMID 10408106
摘要
衍生/固相微萃取(SPME)用于尿中苯甲酰的測定方法。衍生是直接進(jìn)行1毫升的尿液而sonicating 3分鐘12微升己基氯甲酸酯和70微升含乙腈的混合物:水:辛醇:2-dimethylaminopyridine(5:2:2:1 V / V),得到產(chǎn)物苯甲酰己酯(BHE)。之后的3分鐘內(nèi),250μl一部分轉(zhuǎn)移到固相微萃取瓶。理想的提取時間100微米的聚二甲基硅氧烷固相微萃取纖維轉(zhuǎn)移到GC-MS分離分析與四極離子阱質(zhì)譜儀后。己基酯衍生和固相微萃取程序兼容性和靈敏度優(yōu)化。該法線性0.10至20微克/毫升(R2 = 0.999)使用benzoylecgonine-d3作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的尿苯甲酰(1.5微克/毫升)。日內(nèi)精密度分別為8.8和6.8%,RSD為0.30微克/毫升和17微克/毫升尿液中甲基安非他命標(biāo)準(zhǔn)(n = 6),分別為。日間精密度(n = 3)均小于或等于3.3%,RSD,顯示良好的重現(xiàn)性。檢出限0.03微克/毫升(S / N = 3)實現(xiàn),從而使SPME方法簡化替代固相萃取GC-MS確認(rèn)后發(fā)出的苯甲酰截止0.30微克/毫升。定量結(jié)果固相微萃取和固相萃?。⊿PE)兩個臨床尿液標(biāo)本已知陽性可卡因的發(fā)射試驗是在良好的協(xié)議。苯甲酰的衍生/萃取法檢測尿液標(biāo)本22 22其他已知陽性可卡因